氧化型染發(fā)劑中11種染料成分的超聲輔助萃取——HPLC-MS-MS測定方法研究.pdf

1、染發(fā)劑是一類特殊的化妝品。氧化型染發(fā)劑由于染色效果好、維持時間長等優(yōu)點而頗受消費者青睞，成為應用最廣泛的一類染發(fā)劑。但此類染發(fā)劑多以芳香胺和/或酚類有機組分為有效成分，易引起人體過敏、皮膚損害等不良反應，長期使用甚至可能導致“三致”。鑒于氧化型染發(fā)劑的安全性問題，各國紛紛制定相應的法規(guī)政策，規(guī)范了氧化型染發(fā)劑中有害物質的添加，并推薦了相應的測定方法，各國科學家也在積極尋求最佳測定方法以滿足日益增多染料成分的檢測需求。
　　本論文正

2、是著眼于可能危害人體健康的氧化型染發(fā)劑中的有害染料成分，對其進行了測試方法的研究。在研究對象的選擇上，綜合考慮了我國和歐盟化妝品法規(guī)中禁限用氧化型染料的種類、現有的檢測方法以及其在市售產品中的添加概率，選擇了其中較具代表性的11種禁限用苯胺和苯酚類染料作為研究對象;在測試方法的選擇上，本論文采用了分辨率較高的HPLC-MS/MS作為測試手段，通過優(yōu)化樣品前處理條件和HPLC-MS/MS檢測條件，建立了氧化型染發(fā)劑中11種染料成分的簡便、

3、快速、靈敏的HPLC-MS/MS的檢測方法。
　　本論文的研究內容及研究結果主要包括:
　　在樣品前處理方法的研究中，采用了超聲輔助萃取技術，并通過設計L9(34)正交試驗和單因子實驗優(yōu)化了超聲輔助萃取條件。得到的最佳前處理條件為:以5％的甲醇水溶液為提取溶劑，抗壞血酸為抗氧化劑，超聲提取10min。為了消除染發(fā)劑樣品中表面活性物質等對目標組分測定的影響，同時選擇了以非極性的正己烷萃取基質，并過SPEC18小柱以實現凈化待測

4、樣品的目的。
　　在HPLC-MS/MS測試方法的研究中，本論文考察了液相色譜柱、流動相、梯度洗脫程序和MS/MS條件對11種組分分離度和響應值的影響，最終選擇了以EC-C18色譜柱進行分離，甲醇-10mmol/L乙酸銨水溶液為流動相，多反應監(jiān)測模式采集質譜數據，并通過電噴霧離子源ESI(+)/(-)模式的切換，外標法定量，實現了11種染料成分10min內的同時測定。
　　所建立方法的檢出限≤9.43μg/g，加標回收率為8