變壓器油中溶解糠醛拉曼光譜檢測(cè)表面增強(qiáng)方法研究.pdf

1、實(shí)現(xiàn)變壓器油中溶解油紙絕緣老化多特征物一體化同時(shí)準(zhǔn)確檢測(cè)，改變目前對(duì)多特征物分析需要多設(shè)備、繁瑣的過程、實(shí)驗(yàn)室完成的現(xiàn)狀，深入研究多組分檢測(cè)傳感技術(shù)是關(guān)鍵。激光拉曼光譜技術(shù)具有單激光實(shí)現(xiàn)多參量同時(shí)檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)，在變壓器油中微量特征物檢測(cè)中具有良好的應(yīng)用前景；但受限的最小檢測(cè)濃度、檢測(cè)靈敏度等是其應(yīng)用于微量特征物分析的技術(shù)瓶頸。表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）效應(yīng)由于其納米尺度內(nèi)的光學(xué)增強(qiáng)效應(yīng)，有效地解決了拉曼光譜在表面科學(xué)和痕量分析中存在的低

2、靈敏度問題，已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于高靈敏度、高分辨率的物質(zhì)檢測(cè)。同時(shí)納米技術(shù)的發(fā)展給SERS技術(shù)的發(fā)展注入了新的活力。論文基于變壓器油中溶解糠醛拉曼光譜檢測(cè)，研究油中溶解微量特征物的拉曼光譜檢測(cè)表面增強(qiáng)方法，具有重要的理論和實(shí)際意義。
　　結(jié)合拉曼散射原理以及表面增強(qiáng)拉曼散射原理，提出了表面增強(qiáng)基底結(jié)構(gòu)的模型，利用時(shí)域有限差分方法計(jì)算了金屬納米結(jié)構(gòu)的近場(chǎng)電場(chǎng)分布，研究了電場(chǎng)增強(qiáng)因子的影響因素。仿真結(jié)果顯示，SERS增強(qiáng)因子對(duì)粒子間距以

3、及基底的導(dǎo)電性敏感，而對(duì)粒徑大小不敏感。結(jié)合電磁場(chǎng)仿真結(jié)果，制備不同粒徑大小的金納米溶膠，制備不同自組裝金納米表面增強(qiáng)基底。利用透射電子顯微鏡（TEM）、紫外可見吸收光譜（UV-Vis）表征制備金溶膠納米，利用原子力電子顯微鏡（AFM）表征自組裝基底表面形貌。依據(jù)表征結(jié)果合理選擇制備的襯底材料、偶聯(lián)劑種類。利用雙官能團(tuán)分子PATP實(shí)現(xiàn)了納米金與金膜表面穩(wěn)定結(jié)合，制備了單層到六層自組裝納米金修飾金膜基底，利用掃描電子顯微鏡（SEM）表征基

4、底的微觀形貌。在此基礎(chǔ)上，研究了偶聯(lián)層數(shù)對(duì)基底SERS活性的影響，探究了最高拉曼活性基底的增強(qiáng)因子以及檢測(cè)限，測(cè)試了其檢測(cè)可重復(fù)性以及穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，六層自組裝納米金（粒徑60 nm）修飾的金膜（厚30 nm）基底具有最高SERS活性，與仿真結(jié)果一致?；自鰪?qiáng)因子約為5.57×103，可實(shí)現(xiàn)水溶液中濃度為5×10-5 mol/L糠醛的SERS檢測(cè)。此外，3D拉曼光譜、糠醛特征峰的RSD值以及隨時(shí)間變化的信號(hào)強(qiáng)度顯示出基底具有良好的