1,7-二溴庚烷的合成及相關基礎研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、1,7-二溴庚烷是重要的精細有機中間體,常用于藥物、長鏈脂肪醇和雙陽離子表面活性劑的合成,在醫(yī)藥、仿生化學、石油化工、礦物篩選、香精香料、化妝品方面也有著廣泛的用途。近幾年,該產品的市場需求量逐年遞增,正在引起國內外的重視。本文以庚二酸為原料,進行1,7-二溴庚烷合成工藝、溴化機理和動力學、相關熱力學等基礎研究,具有重要的理論意義和工程應用前景。
   以庚二酸為原料,采用氫化鋁鋰還原得到1,7-庚二醇,通過對水解步驟和后處理方

2、法的改進,有效地解決了采用氫化鋁鋰還原制備水溶性醇時產品收率低的難題,經過工藝優(yōu)化后,1,7-庚二醇收率可提高到93%;以1,7-庚二醇和氫溴酸為原料,濃硫酸與CTAB為催化劑,制備1,7-二溴庚烷。通過正交實驗結果分析,確定了合成1,7-二溴庚烷的較優(yōu)工藝條件,在該條件下產品的收率為95%。
   對1,7-庚二醇的溴化機理和動力學進行了研究,結果表明,1,7-庚二醇的溴化為典型的連串反應,兩步反應都按照SN2機理進行,第一步

3、反應為慢反應,第二步反應為快反應,以此建立的數學模型與實驗結果相符合。
   動力學研究表明體系中酸的強度與反應活化能具有負線性關系,為了降低反應的活化能,同時為了避免溴化工藝中催化劑難回收和強腐蝕性所帶來的環(huán)境問題,采用水熱合成法制備了兩類新型的負載型MCM-41分子篩催化劑:CTAB/MCM-41和nafion-CTAB/MCM-41。由于它們同時具有酸催化和相轉移催化功能,將其用于反應體系可以明顯的提高反應的速率。

4、   通過對1,7-二溴庚烷合成機理的探討,設計并制備了新穎的功能化離子液體[HSO3Rmin]Br,同時兼作溴化劑、催化劑、溶劑,在合成1,7-二溴庚烷時,具有反應速率快、反應條件溫和、產品收率高、過程綠色等特點。
   由合成法實驗測定了庚二酸在不同溶劑中的溶解度數據,該系列溶解度數據的測定為1,7-二溴庚烷的合成工藝及工業(yè)化生產提供了基礎數據,也為相關固液相平衡研究奠定了基礎。運用Apelblat三參數溶解度方程關聯實驗

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