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文檔簡介
1、我國是水產養(yǎng)殖和生產大國,水產品營養(yǎng)豐富,具有高蛋白、低脂肪、富含維生素和膠原蛋白等特點,深受人們的喜愛。水產品的質量安全關系著消費者的身體健康,因而也成為社會關注的重點。雜環(huán)胺作為一類在水產品加工過程中產生的強致癌、致突變的物質,越來越受到消費者和科研工作者的關注。本研究建立了簡便、高效、準確的超高效液相色譜串聯(lián)質譜法同時測定水產加工品中12種雜環(huán)胺類化合物的新的分析方法,并對不同加工方式下雜環(huán)胺含量的變化規(guī)律進行了研究,同時對部分的
2、雜環(huán)胺的反應動力學做了初步的分析,為國內雜環(huán)胺的進一步研究提供思路。主要內容有以下三個部分:
1.建立了超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質譜法同時測定水產加工品中12種雜環(huán)胺類化合物的新的分析方法。經過條件優(yōu)化,肉樣選用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液經MCX固相萃取小柱凈化,以甲醇/氨水(9:1)洗脫,采用Thermo Hypersil Gold C18色譜柱,以甲醇和5 mmol/L乙酸銨溶液為流動相進行梯度洗脫分離,電噴
3、霧離子源(ESI),正離子模式,采用選擇反應監(jiān)測(SRM)掃描模式,內標法進行定量分析。結果表明:12種雜環(huán)胺在1.0~100μg/L范圍內線性關系良好,在12分鐘內實現分離,3個加標水平的平均回收率為42.98%~125%(n=6),相對標準偏差(RSD)多在1.49%~9.88%之間,相關系數r>0.99,檢測限(LOD)為0.3~1.0μg/kg,定量限(LOQ)為0.9~3.0μg/kg。該方法簡便快捷,準確度高,可作為快速測定
4、水產加工品的多種雜環(huán)胺類化合物的有效方法,易于推廣應用。
2.在水產品的加熱過程中,雜環(huán)胺的種類與含量隨著加熱方法與加熱條件的變化而發(fā)生改變。在各種加熱方式中,油炸產生的雜環(huán)胺最多,其次是烘烤,水煮產生的量最小,Norharman和Harman在幾種加熱方式中均容易產生,并且,水產品的顏色隨著加熱溫度和加熱時間的增加而逐漸變深,失水增加。在加熱的過程中,溫度越高,時間越長,則產生的雜環(huán)胺的種類越多,生成量顯著增加(P<0.
5、05)。由此可見,控制加熱時間和溫度可以有效的控制雜環(huán)胺的形成量。本研究結果可以在風險評估中作為參考,也可作為家庭日常烹調的參考,以評估所攝入的雜環(huán)胺類化合物給人類健康所帶來的風險程度。
3.雜環(huán)胺的形成符合一級反應動力學模型?;罨?Ea)的大小對反應速率的影響很大,在其他條件不變的情況下,活化能越大,反應速率就越小,而反應速率隨溫度的變化倍率則越大:反之亦然。因此,若有幾個活化能不同的反應同時進行,升高溫度對活化能大的
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