巰基化離子液體富集原子吸收法測(cè)定鎘的研究.pdf

1、室溫離子液體是由離子組成的室溫下呈液體的熔融鹽。本論文對(duì)離子液體的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、合成及應(yīng)用等方面進(jìn)行了系統(tǒng)性的論述。設(shè)計(jì)并合成了一種新型疏水巰基功能離子液體(thiol-FIL，TFIL)將其應(yīng)用于水樣及食品中Cd(Ⅱ)的萃取，再以火焰原子吸收分光光度法進(jìn)行測(cè)定。
　　 對(duì)新合成的離子液體的溶解性進(jìn)行了考察。Thiol-FIL在乙腈，乙醇中可溶，在超聲振蕩下可溶解于乙酸乙酯。在極性較小的溶劑中溶解度較小。研究了薄層色譜，重結(jié)晶和洗

2、滌等純化方法對(duì)thiol-FIL的純化效果，其中以乙腈-20℃重結(jié)晶的效果最佳，而后對(duì)其進(jìn)行了質(zhì)譜、紅外、核磁驗(yàn)證。
　　 對(duì)鎘萃取的影響因素、反萃溶液和方法進(jìn)行了優(yōu)化和研究。實(shí)驗(yàn)表明，在弱酸性條件下，Cd(Ⅱ)被萃取到離子液體相。采用鹽酸/乙酸銨緩沖液為介質(zhì)，初始水相體積為50mL，萃取離子液體相為[C4mim][PF6]與thiol-FIL的混合物，F(xiàn)IL用量為0.076gmL-1。反萃取溶液及條件為1％H2O2與1.2 m

3、ol L-1 HCI的混合溶液2 mL，震蕩5 min。當(dāng)溶液中鎘濃度在1.5～60μg L-1范圍內(nèi)時(shí)，濃度和吸光度值具有良好的線性關(guān)系，方法的檢出限為0.39μg L-1。實(shí)驗(yàn)選用濃度為10μg L-1標(biāo)液進(jìn)行了11次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.57％。
　　 還考察了共存離子對(duì)測(cè)定的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)1000倍供試離子Na(Ⅰ)，Mg(Ⅱ)，Ca(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)，Hg(Ⅱ)，Mn(Ⅱ)，F(xiàn)e(Ⅲ)，Al(Ⅲ)，Cu

4、(Ⅱ)，Zn(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)，Cr(Ⅲ)，Co(Ⅱ)，Ag(Ⅰ)及As(Ⅲ)，對(duì)10μg L-1鎘的分離富集及測(cè)定沒(méi)有明顯的干擾，而APDC和DDTC在某些共存離子濃度較低時(shí)便出現(xiàn)了干擾，0.2 mg L-1(20-fold)Cu(Ⅱ)，0.8 mg L-1(80-fold)Hg(Ⅱ)對(duì)10μg L-1Cd(Ⅱ)測(cè)定回收率分別為78.5％和91.8％。
　　 此法用于水和食品中鎘的測(cè)定，回收率介于97至102％之間，并用標(biāo)準(zhǔn)物