非導電材料荷電襯度成像的研究.pdf

1、在對非導電樣品進行電子顯微分析時，通常需要消除樣品在電子束輻照作用下產(chǎn)生的荷電效應。本文利用荷電效應，研究在荷電現(xiàn)象不補償或者未完全補償?shù)臈l件下，在非導體材料表面及亞表面，由于局域捕獲電荷能力的差異，而在二次電子(SE)像中形成的一種特殊襯度像—荷電襯度像(ChargecontrastImaging，CCI)。荷電襯度對掃描電鏡(SEM)的成像條件非常敏感。同時，CCI可反映出材料的結構特征，如晶體學取向，表面缺陷及成分差異，并與材料的

2、局域性能差異密切相關，如樣品的導電、壓電、介電、熱電、應力/應變等。 本論文選擇、設計和制備高分子材料、納米復合顆粒、功能陶瓷等樣品，并采用場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)和環(huán)境掃描電鏡(ESEM)，通過改變樣品室的環(huán)境條件(壓力、氣氛、溫度、濕度)，以及成像操作條件(加速電壓、掃描速率、放大倍數(shù)、探測信號等)，觀察CCI的特征。研究了荷電效應的非完全補償條件，有效抑制了CCI中的無規(guī)則異常襯度及形貌襯度，增強其中所包含的局域性能

3、與結構敏感成分。研究結果表明采用較高的入射束能量和較快的掃描方式，容易形成明顯的荷電襯度。 本論文建立了一個環(huán)境條件可微調、局部電荷/電勢可監(jiān)控的觀察分析系統(tǒng)：在ESEM中配置氣體微注入裝置，可以在高真空條件下實現(xiàn)可控補償。在ESEM中配置樣品電流測試裝置，監(jiān)測非導電樣品微區(qū)的荷電效應。 本論文研究了電子—氣體—樣品的相互作用，計算氣體對電子的散射作用，以及在不同環(huán)境條件下，成像電子信號：SE1、SE2、SE3和BSE對