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文檔簡介
1、本課題將加拿大油砂重油蒸餾分割為200~40℃、240~280℃、280~320℃、320~360℃、360~400℃、400~440℃、440~480℃和480~500℃八個餾分段,研究其酸的分布。通過醇堿、皂化法分離精制出各餾分油中的石油酸,用重氮甲烷法制備石油酸甲酯,同時結合元素分析、紅外光譜、核磁共振、GC/MS和電噴霧電離質譜法研究石油酸和石油酸甲酯的化學組成和結構。 研究表明,醇堿法分離石油酸的效果顯著,脫酸率均在9
2、6%以上,回收的精石油酸分別是200~240℃、240~280℃、280~320℃、320~360℃、360~400℃、400~440℃、440~480℃和480~500℃餾分段羧酸含量的82.08%,77.65%,89.70%,85.77%,89.45%,64.48%,69.41%和72.12%。 油砂重油的酸值分布與酸分布結果表明,沸點升高,餾分油的酸值逐漸增大,并在480~500℃漸趨穩(wěn)定,而石油酸在油砂重油酸性組分中的相
3、對含量則是先變大,480℃以后又小幅度降低,石油酸主要集中在中間和重餾分段。 由元素分析、紅外光譜與核磁共振的結果可知油砂重油各餾分中的石油酸結構組成大致相同,主要是一元環(huán)烷酸,同時還含有一定比例的多環(huán)、芳環(huán)環(huán)烷酸與極少量的雜環(huán)環(huán)烷酸。這些環(huán)烷酸主要是直接或者通過較短的直鏈(直鏈碳原子數少于4個)連在五元或六元環(huán)上的,直鏈狀結構(CH2)n中n>4的結構單元很少。隨著餾分變重,帶多環(huán)、芳環(huán)和雜環(huán)結構的石油酸含量逐漸增加,羰基含量
4、逐漸減少。 GC/MS的定性分析結果可確定200~240℃餾分段的石油酸甲酯含有單環(huán)環(huán)烷酸甲酯、雙環(huán)環(huán)烷酸甲酯、脂肪酸甲酯和烷基苯酚,且脂肪酸甲酯和烷基苯酚的含量很少。 電噴霧質譜定性定量分析的結果表明石油酸甲酯的碳數分布為6~59,石油酸甲酯以環(huán)烷酸甲酯為主,包括單、雙、三、四、五和六環(huán)環(huán)烷酸甲酯。其中200~240℃到280~320℃餾分段的石油酸甲酯以單、雙和三環(huán)環(huán)烷酸甲酯為主,最高能達85.51%,雙環(huán)環(huán)烷酸甲酯
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