氣相色譜—質譜法快速檢測果蔬中18種農藥殘留.pdf

1、針對安徽省常用于水果蔬菜的4類18種農藥有機磷類殺蟲劑敵敵畏、樂果、久效磷、甲拌磷、三唑磷、甲基對硫磷、對硫磷、毒死蜱,擬除蟲菊酯類殺蟲劑敵殺死(溴氰菊酯)、殺滅菊酯(氰戊菊酯)、樂斯本(甲氰菊酯)、功夫(高效氯氰菊酯),氨基甲酸酯類殺蟲劑呋喃丹(克百威)、好年冬(丁硫克百威),以及殺菌劑三唑酮、百菌清、易保(噁唑菌酮)、使百克(咪酰胺),建立適合不同極性、物理化學性質農藥的前處理方法以及氣相色譜一質譜聯(lián)用快速同步檢測方法,對其殘留量進

2、行定性和定量分析. 使用乙腈:乙酸乙酯80:20混合溶劑提取樣品,氮氣吹掃配合溫水浴濃縮,弗羅里硅土固相萃取凈化富集樣品,保證18種待測農藥的充分提取凈化,減少操作過程的損失,以利于氣相色譜的分離與質譜檢測. 使用氣相色譜一質譜聯(lián)用儀監(jiān)測時,采用選擇離子檢測方式(SIM),結合總離子流色譜圖和提取離子質量色譜圖,優(yōu)化色譜條件,使分析時間控制在25分鐘以內. 檢測結果是:有機磷類殺蟲劑敵敵畏、樂果、久效磷、甲拌磷、

3、三唑磷、甲基對硫磷、對硫磷、毒死蜱最低檢測濃度在0.007-0.4mg.kg<'-1>之間,加樣回收率在84.8～106.0﹪之間,擬除蟲菊酯類殺蟲劑敵殺死(溴氰菊酯)、殺滅菊酯(氰戊菊酯)、樂斯本(甲氰菊酯)、功夫(高效氯氰菊酯)最低檢測濃度在0.0004～0.05mg.kg<'-1>之間,加樣回收率在91.7～108.3﹪之間,氨基甲酸酯類殺蟲劑呋喃丹(克百威)、好年冬(丁硫克百威)最低檢測濃度在0.0001～0.1mg.kg<'-