乙酰甲胺磷結晶母液的分離研究.pdf

1、隨著高毒有機磷農(nóng)藥的淡出市場，高效、低毒、環(huán)境相容性好的農(nóng)藥在我國迅速發(fā)展，乙酰甲胺磷是發(fā)展最快的替代品種之一。本論文對乙酰甲胺磷生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的乙酰甲胺磷結晶母液進行了分離研究。 采用減壓蒸餾的方法分離出結晶母液中的甲醇等組分，在真空度0.09MPa下，蒸餾至80℃，能從結晶母液中回收37％左右的輕組分，其主要成分為甲醇。 對減壓蒸餾后得到的剩余液進行結晶處理，探討了溶劑的加入對結晶的影響，研究了結晶溫度、結晶時間、晶

2、種加入量及加入溫度、靜態(tài)和動態(tài)對結晶效果的影響。選擇在靜置條件下，相對于結晶母液的質量加入0.05％晶種，自然降溫至5℃結晶4d，此時析出固體中乙酰甲胺磷含量可達94％，析出的乙酰甲胺磷占總量的50％左右。 結晶抽濾后的濾液進行轉位反應，發(fā)現(xiàn)用硫酸二甲酯法和硫化銨法處理濾液，乙酰精胺轉化率均不高。以自己制備的乙酰精胺為反應物，采用硫酸二甲酯法研究乙酰精胺的轉位反應，排除濾液中乙酰甲胺磷和雜質的干擾。在適宜條件，即65℃，相對于乙