雞組織中氯霉素殘留檢測(cè)方法及消除規(guī)律的研究.pdf

1、異氯霉素(meta-nitrochloramphenicol,m-CAP)是氣相色譜(GC)檢測(cè)氯霉素殘留的一種內(nèi)標(biāo)物,用它作內(nèi)標(biāo)物是氯霉素痕量分析中提高定量準(zhǔn)確性的一種有效方法,該文成功合成了氯霉素的同分異構(gòu)體—異氯霉素,用它來(lái)作為氯霉素的氣相色譜定量與氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)聯(lián)用確證檢測(cè)方法的內(nèi)標(biāo)物.該文成功建立了雞肌肉和肝臟組織中氯霉素的氣相色譜定量與氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用確證檢測(cè)方法.乙酸乙酯提取,正己烷脫脂后,乙酸乙酯液液分配

2、,加入異氯霉素(m-CAP)標(biāo)準(zhǔn)溶液作為內(nèi)標(biāo)物,蒸干,Sylon BFT衍生化后加入甲苯、蒸餾水處理,吸取上層有機(jī)相,取3μl進(jìn)GC分析,1μl進(jìn)GC/MS分析.氣相色譜微電子捕獲檢測(cè)器(μECD)定量,雞肌肉在0.1μg.kg<'-1>、1μg.kg<'-1>、20μg.kg<'-1>三個(gè)添加水平,平均回收率范圍在82.8﹪~94.4﹪之間,日內(nèi)變異系數(shù)范圍在2.0﹪~4.5﹪(n=5)之間,日間變異系數(shù)范圍在2.1﹪~12.7﹪(n

3、=3)之間,檢測(cè)限0.04μg.kg<'-1>.雞肝臟在0.2μg.kg<'-1>、1μg.kg<'-1>、20μg.kg<'-1>三個(gè)添加水平,平均回收率范圍在69.1﹪~83.5﹪之間,日內(nèi)變異系數(shù)范圍在3.2﹪~8.2﹪(n=5)之間,日間變異系數(shù)范圍在2.7﹪~8.0﹪(n=3)之間,檢測(cè)限0.12μg.kg<'-1>.質(zhì)譜定性,質(zhì)譜系統(tǒng)選擇負(fù)離子化學(xué)電離(NICIMS)模式,選擇離子m/z468,466,360,358,322

4、和304檢測(cè).并在0.1μg.kg<'-1>(肝臟0.2μg.kg<'-1>)、1μg.kg<'-1>、5μg.kg<'-1>三個(gè)添加水平對(duì)肌肉和肝臟成功進(jìn)行了確證.80只肉雞分成3組,高劑量組(800mg.kg<'-1>飼料)、低劑量組(200mg.kg<'-1>飼料)和空白組,高、低劑量組連續(xù)飼喂添加氯霉素的飼料5天.試驗(yàn)結(jié)果表明,對(duì)照組中未檢測(cè)出氯霉素殘留.低劑量組,停藥0h時(shí),肌肉組織氯霉素平均殘留水平為10.7μg.kg<'-