icp-ms法測定水中錳的測量不確定度

1、<p>　　ICP-MS法測定水中錳的測量不確定度</p><p>　　摘 要: 按照中華人民共和國國家計量技術規(guī)范 JJF 1059 -2012 測量不確定度評定與表示的要求, 通過電感耦合等離子體質譜法測定水中錳的實驗, 展示了電感耦合等離子體質譜法測定水中錳實驗中的不確定度評定的全過程, 得出了水樣中錳的質量濃度, 為同類水中錳的檢測提供了經驗。 </p><p>　　關鍵

2、詞: 不確定度, 電感耦合等離子體質譜法, 錳 </p><p>　　中圖分類號： O53 文獻標識碼： A </p><p>　　隨著檢測技術及檢測儀器的不斷進步,人們對檢驗數據的準確性和可靠性提出了更高的要求。據此, 一份完整的檢測報告應包括對其不確定度分析。本文根據JJF 1059 -2012測量不確定度評定與表示, 采用電感耦合等離子體質譜法對飲用水中錳的檢測，進行了不確定度的分析

3、。 </p><p><b>　　1、實驗部分 </b></p><p>　　1．1 儀器和試劑 </p><p>　　采用熱電公司X series 2電感耦合等離子體質譜儀測定水中錳的濃度。 </p><p>　　錳標準物質采用Absolute公司多元素金屬混標。 </p><p>　　Cu：標

4、準值：10μg/mL，不確定度：+0.002μg/mL。 </p><p>　　優(yōu)級純HNO3 ; </p><p>　　純水用18MΩ超純去離子水。 </p><p><b>　　1.2測量原理 </b></p><p>　　樣品經過氣動霧化器以氣溶膠的形式進入氬氣為基質的高溫射頻等離子體中, 樣品從等離子體得到能量使

5、待測元素去溶劑、原子化和離子化。由能量轉移過程產生的離子經過采樣錐進入真空系統(tǒng)中,用四極或磁扇形質譜計依據質荷比進行分離。經過質譜計的離子用電子倍增管計數, 所產生的信號由計算機處理。 </p><p><b>　　1.3數學模型 </b></p><p>　　其中, P ( Mn) 為樣品中錳的質量濃度，ｕg/ L ; 為從標準 曲線上查得樣品中錳的質量濃度ｕg/

6、L ; V 1 為測定樣品的體積, mL ;V為原測定樣品的體積, mL 。 </p><p>　　2、各輸入量標準不確定度的評定 </p><p>　　2．1A 類不確定度評定 </p><p>　　1) 樣品測量精度引起的不確定度分量。測定錳試樣10 次, 通過標準回歸方程求得試樣中錳的濃度,結果見表 1。 </p><p>　　表1 錳

7、的濃度計算結果 </p><p>　　2) 電感耦合等離子體質譜儀靈敏度不確定度分量。配制錳標準溶液 0.250ｕg/ L , 測量 1 0 次, 其結果見表 2 。 </p><p><b>　　表2 測量結果 </b></p><p><b>　　標準不確定度： </b></p><p>　　3

8、) 標準曲線不確定度分量。配制濃度為0. 100ｕg/ L, 0. 500ｕg/ L, 1.0ｕg/ L,5.00ｕg/ L和10. 0ｕg/ L的錳標準溶液系列, 調節(jié)儀器性能至工作狀態(tài), 分別注入空白溶液和錳標準溶液系列, 每個濃度測定3次, 結果見表3。 </p><p>　　根據表3 中的溶液質量濃度和測定值, 設擬合標準回歸方程為: </p><p>　　y= a+ bx 。 &

9、lt;/p><p>　　其中, b 為直線的斜率; a 為截距; y 為溶液的測定值; x 為溶液的質量濃度。 </p><p>　　經過計算, 擬合標準回歸方程: </p><p>　　y=0.997x+ 0.007726。 </p><p>　　其中, b=0.997, a= 0. 007726,x=1.00。 </p><

10、;p>　　實驗數據用最小二乘法擬合標準曲線回歸方程, 曲線上任何點和表征曲線擬合參數的標準不確定度及回歸方程的標準差, 按貝塞爾公式計算: </p><p><b>　　= </b></p><p><b>　　=0.042 </b></p><p>　　U3=Sy/x=0.042A </p><

11、p>　　2. 2 B 類不確定度評定 </p><p>　　1) 直接用多元素金屬混合標準溶液( 10ppm )作為標準使用溶液 </p><p>　　( 10ppb) , 標準溶液證書, 給出錳元素不確定度為0.002。按 </p><p>　　置信概率95%處理( k= 2) , 其標準不確定度為: </p><p>　　2) 錳標

12、準溶液配制過程中使用容量瓶引起的不確定度分量。 </p><p>　　在此試驗過程中均使用 ( 100. 0 + 0.10) mL 容量瓶定容, 按矩形分布處 </p><p>　　理( k= 3) , 則由此帶來的標準不確定度為: </p><p>　　3) 錳標準溶液配制過程中使用移液器引起的不確定度分量。 </p><p>　　試驗過程

13、中均使用移液器進行移液，共使用10-100ｕL、1-10ｕL兩支移液器。根據移液器標準不確定度： </p><p>　　S：檢定樹種容量允許誤差 N：重復性 </p><p>　　由此帶來移液器標準不確定見表4 </p><p>　　3、合成標準不確定度 </p><p><b>　　=0.002 </b></p&

14、gt;<p>　　4、擴展不確定度 (k=2) </p><p>　　U= k u =2x0.02=0.04 </p><p>　　5、測量結果及其不確定度的報告 </p><p>　　測得水樣中錳的質量濃度:（0.339+0.04ug/L） </p><p>　　結論: 通過本次試驗可以得出,本次實驗中不確定度涉及的有十個來源

15、,整個試驗過程的計算所涉及的步驟繁多,給實驗者帶來了大量的工作量。但每一個因素對分析結果都有一定的影響,因此本文系統(tǒng)分析了整個試驗過程中的每一個因素,使不確定度的結果更加可信,對完善檢測方法,提高數據結果的準確性有著指導性意義。 </p><p><b>　　參考文獻: </b></p><p>　　[1] JJF 1059 2012, 國家技術監(jiān)督局測量不確定度評定