農藥殘留分析論文

1、水果和蔬菜中農藥殘留檢測技術研究進展Advancesinanalysistechnologyofpesticideresiduesinfruitsvegetables1前言農藥在農業(yè)生產中發(fā)揮著重要作用。據估計全世界每年因病、蟲、草害造成的糧食損失約占總產量的50%使用農藥可挽回上述損失中的30%其效益約為農藥使用成本的4倍。在水果和蔬菜中使用農藥可提高產量，但對生態(tài)環(huán)境、人類生命造成了巨大的威脅。隨著使用范圍的逐漸擴大和使用量的不斷增

2、加農藥造成的環(huán)境污染與食物安全問題逐漸暴露農產品農藥殘留超標現象常有發(fā)生[1]。新聞上已經報道了許多因食用帶有超標農藥而引起中毒的事件。如湯山一家三口實花菜中毒；住在天津紅橋區(qū)咸陽路桓仁樓的黃某一家三口，因吃了涼拌的黃瓜、西紅柿而中毒。經化驗證實：食物里有殘存農藥。所以加強水果和蔬菜中農藥殘留的檢測十分必要。由于農藥品種多，化學結構和性質各異，待測組分復雜，高效、低毒、低殘留農藥品種不斷涌現。在水果和蔬菜中殘留量很低，直接測定非常困難，

3、為此需對樣品前處理技術、分析檢測技術、快速檢測技術進行改進、開發(fā)和研制。下面對殘留農藥的檢測技術進展進行介紹。2樣品的前處理農藥殘留分析的樣品前處理主要包括提取、濃縮和凈化等步驟。它是影響分析結果的關鍵環(huán)節(jié)，其效果的好壞直接影響到方法的檢測限和分析結果的準確性，而且還影響分析儀器的工作壽命。傳統(tǒng)的索氏提取、液液分配、柱層析等，不僅操作繁瑣、費時、提取與凈化效率低、易引入誤差，且需使用大量有毒溶劑。隨著科學技術的進步，樣品前處理技術正向著

4、省時、省力、廉價、減少溶劑、快速和自動化方向發(fā)展。液液萃取法(LLE)是最早使用的一種提取凈化方法現已逐步被以下方法取代：2.1固相萃?。⊿PE）固相萃取法是液固萃取和液相色譜柱技術相結合的發(fā)展，其基本原理是利用固體吸附劑對液體樣品中目標化合物或雜質的吸附，選用合適強度的洗脫溶劑，使目標化合物選擇性地洗脫或保留在柱上，與樣品基體和干擾物分離，從而達到分離和富集的目的。固相萃取節(jié)省時間，可減少雜質引入，對操作者安全，重現性好，同時對農藥殘

5、留物能夠快速富集。過去以填充柱為主轉變?yōu)橐悦毠苤鶠橹?。氣相色譜微波誘導等離子體原子發(fā)射檢測(GCMIPAED)方法用于水果、蔬菜中有機磷農藥殘留分析已在HP5921A系統(tǒng)上實現[5]?，F在幾乎所有GC技術都采用內涂有非極性或中等極性固定相的毛細管柱。毛細管柱在分辨能力、靈敏度、分析速度以及色譜柱的相對惰性方面均比填充柱優(yōu)越還可以得到較好的分離效果。毛細管氣相色譜在農藥殘留分析中的應用始于上世紀70年代。1983年惠普公司出了530μm

6、內徑彈性石英毛細管柱(被稱為大口徑柱)大口徑毛細管柱有較高的總柱效、理想的表面惰性、接近于填充柱的負荷量、較長的壽命和較快的分析速度并可用標準微升注射針作柱上進樣。近年來美國環(huán)保局(EPA)已將530μm柱引入其新制定的標準中[6]。3.1.2氣相色譜2質譜聯(lián)用法(GC2MS)氣質聯(lián)用技術日臻成熟現已廣泛用于果蔬樣品分析。劉永波等采用SIMGCMS對果蔬中48種農藥進行多殘留分析實現了同時定性和定量。目前氣質聯(lián)用技術已被納入國家標準比如

7、GBT1964822006《水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留的測定氣相色譜—質譜法》檢測組分高達500種。3.2液相色譜技術3.2.1高效液相色譜法(HPLC)HPLC也是一種傳統(tǒng)檢測方法對于高沸點、熱穩(wěn)定性差、相對分子質量大的農藥原則上都可采用該方法。最近10年來采用液相色譜法進行殘留農藥分析十分普遍但進行復雜樣品多殘留分析時HPLC還受到一定限制。大部分HPLC方法采用以鍵合硅膠C18、C8為主的反相色譜模式但近年來也有采用

8、微型色譜柱的報道[5]。與GC相比HPLC的流動相參與分離機制其組成、比例和pH值可以靈活調節(jié)更有利于樣品的分析。張毅等報道了HPLC同時檢測白菜中4種殘留農藥的方法[7]。3.2.2液相色譜—質譜聯(lián)用法(LCMSMS)液相色譜—質譜聯(lián)用為農藥殘留檢測提供了強有力的分析手段可以對極性農藥進行有效分離、定性和定量分析無需衍生化因此是農藥分析中非常有吸引力的分析手段。龐國芳等建立的多殘留方法采用LCMSMS技術可同時分析測定多達數十種不適于