磷酸鹽介孔材料的低溫固相合成及催化性能研究.pdf

1、采用低溫固相反應，以CTAB為模板劑、CrCl3×6H2O和NaH2PO4×2H2O為無機前驅體物種，在100 ℃溫度下合成了磷酸鉻介孔材料。首先，將不同P/Cr(摩爾比)的磷酸二氫鈉(NaH2PO4×2H2O)與氯化鉻(CrCl3×6H2O)充分混合，研磨15～20 min后，加入一定質量的CTAB繼續(xù)研磨15～20 min。借助于研磨前驅體無機物種過程中所釋放出的結晶水，使得物料和模板劑CTAB達到均勻的混合。然后將所得混合物置于1

2、00 ℃真空干燥箱中反應24 h，得到磷酸鉻介孔材料。分別采用XRD、EDS、HR-TEM、N2-physisorption、TG-DSC、FT-IR和 UV-DR技術對磷酸鉻介孔材料的結構性能進行了表征。結果表明，只有當前驅體混合物中P/Cr＞1.8時，才可以得到磷酸鉻介孔材料。當P/Cr=2.0時，通過固相合成所得到的樣品具有最窄的介孔分布，其比表面積最大(250.78 m2/g)，孔容為0.2069 cm3/g，平均孔徑大小約為3

3、.48 nm。以異丙醇脫水為探針反應，考察了磷酸鉻介孔材料的催化性能。結果得到，與傳統(tǒng)方法合成出來的磷酸鉻材料相比，通過固相法合成出來的磷酸鉻介孔材料在異丙醇脫水制備丙烯的反應中具有很好的催化活性，當P/Cr合成比為2:1的時候，丙烯的選擇性和異丙醇的轉化率可以分別高達96.43[％]和93.10[％]。
　　 采用低溫固相反應，合成出了其他磷酸鹽介孔材料，并采用固定床石英管式反應器對乳酸和甘油選擇性脫水反應進行了測試研究，反應

4、在常壓和280～360 ℃溫度下進行，一定濃度的甘油或者乳酸水溶液經(jīng)恒流泵打入預熱層汽化后再在催化劑床層上發(fā)生脫水反應，反應產(chǎn)物經(jīng)冷凝后流入收集器中，用GC-MS和GC進行定性定量分析。結果得到，通過固相法合成出來的磷酸鋁介孔材料，當P/Al=2.0時，乳酸脫水的反應效果最好，轉化率達到62.34[％]，丙烯酸的收率則達到25.02[％]。
　　 在合成磷酸鹽介孔材料時，加入了Al、Zn、Fe、Cu和La等金屬鹽為活性組分。得到