新型固相微萃取纖維涂層在一些環(huán)境污染物氣相色譜分析中的應用.pdf

1、環(huán)境樣品中的各種有機化合物的殘留直接關系到人類的身體健康和生命安全，環(huán)境污染問題已成為社會關注的焦點。這就推動著環(huán)境中農藥殘留等污染物的高靈敏分析技術不斷向前發(fā)展。樣品前處理是分析過程中最重要、最關鍵的步驟之一。通過樣品前處理可以使被檢測物質從樣品中分離、減少或者消除基質干擾、還能夠對分析物進行濃縮從而達到痕量分析的目的。固相微萃取作為一種集提取、凈化、濃縮、進樣子一體的新型樣品前處理技術，以其無需溶劑、高效、方便等優(yōu)點在食品、環(huán)境和生

2、物等領域獲得了廣泛的應用。
　　本論文在查閱分析了大量相關文獻的基礎上，將新型固相微萃取涂層材料萃取與氣相色譜-質譜相結合建立了環(huán)境樣品中多種農藥殘留和有機污染物的檢測新方法。主要進行了以下研究工作:
　　(1)應用氨基化的金屬有機框架化合物派生的碳化材料（C-NH2-MIL-125）作為纖維涂層材料通過溶膠凝膠法制備固相微萃取纖維。使用該纖維萃取茶飲料中的五種鄰苯二甲酸酯類化合物并應用氣相色譜-質譜為檢測手段來評估固相微萃

3、取纖維的性能。優(yōu)化了影響萃取效率的重要實驗因素。在最優(yōu)條件下，茉莉綠茶樣品中待測物的線性范圍為0.05～30.00上g/L，萊莉蜜茶樣品中待測物的線性范圍為0.10～30.00μg/L，相關系數(shù)在0.9939～0.9981之間。茉莉綠茶樣品中待測物的檢出限在2.0～3.0ng/L之間，萊莉蜜茶樣品中待測物的檢出限在4.0～5.0ng/L之間。該方法在實際樣品中待測物的加標回收率在82.0％～106.0％之間，相對標準偏差小于等于11.1

4、％。
　　(2)利用水熱法碳化麥皮成功地制備了生物質碳材料，該材料具有較高的比表面積和良好的穩(wěn)定性。將該生物質碳作為涂層材料通過溶膠-凝膠技術制備了新型的固相微萃取纖維并結合氣相色譜-質譜應用于檢測蔬菜樣品中的十二種殺蟲劑。通過實驗對影響萃取效率的主要參數(shù)進行了優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，番茄樣品中待測農藥的線性范圍為0.20～75.00μg/kg，黃瓜樣品中待測農藥的線性范圍是0.30～60.00μg/kg，相關系數(shù)在0.9959～0.

5、9983范圍內。番茄樣品中待測農藥的檢出限在0.01～0.05μg/kg之間，黃瓜樣品中待測農藥的檢出限在0.03～0.10μg/kg之間。該方法在實際樣品中待測農藥的加標回收率在76.0％～106.0％之間。
　　(3)在筆芯液中，存在大量有害的揮發(fā)性有機化合物。本實驗將金屬有機框架化合物派生的多孔碳(ZIF-8-NPC)作為吸附劑，設計了一種新型的動態(tài)頂空固相微萃取裝置，結合氣相色譜-質譜對不同種類筆芯液中的揮發(fā)性有機化合物進

6、行了檢測。并針對一些重要的實驗參數(shù)進行了優(yōu)化。在優(yōu)化的實驗條件下，待測物的線性范圍為0.1～640.0ng/kg，線性相關系數(shù)在0.9911～0.9990范圍內。信噪比為3時，十一種揮發(fā)性有機化合物的檢出限在10～20ng/kg之間。該方法待測物在實際樣品中的加標回收率在83.8％～103.5％之間。
　　(4)參考文獻方法制備了新型的三維復合材料—氮化碳與石墨烯復合材料(3Dg-C3N4@G)。并將此材料作為吸附劑，利用動態(tài)頂空

7、固相微萃取技術，結合氣相色譜-質譜對不同種類的指甲油中的硝基苯類揮發(fā)性有機化合物進行了檢測。對一些重要的實驗參數(shù)進行了優(yōu)化，如萃取時氮氣的流量、萃取溫度、萃取時間、樣品溶液加鹽量、攪拌速率、解吸溫度和時間等，以提高萃取效率。在優(yōu)化的條件下，方法的線性范圍在0.5～80.0μg/kg之間，線性相關系數(shù)在0.9969～0.9982范圍內。五種硝基苯類揮發(fā)性有機化合物的檢出限在0.10～0.15μg/kg之間。該方法在實際樣品中的加標回收率在