二鉬酸銨結晶過程控制及形成單晶的工藝條件研究.pdf

1、鉬酸銨屬于典型的同多酸鹽，類型較多，主要包括二鉬酸銨、四鉬酸銨、七鉬酸銨、八鉬酸銨、十二鉬酸銨以及β型四鉬酸銨等。工業(yè)上所用的鉬酸銨多為上述各種鉬酸銨不同比例的混合物，易于吸濕和團聚，不易分散。鉬酸銨是制備鉬基產品，尤其是鉬粉的主要原材料，其物相純度和化學物理特性對鉬粉產品的質量影響很大。此外，鉬酸銨的晶型、粒徑大小、粒度分布和流散性也能在很大程度上制約鉬粉產物的物化性質及其后加工性能。因而，制備非團聚態(tài)、分散性好、粒度分布均勻、物相較

2、純的鉬酸銨產品，已成為近年來科學技術界爭相研發(fā)的熱點。研究結果證實，單晶態(tài)的二鉬酸銨具有純度高、粒度分布均勻、不易團聚、流散性好、易于儲存等特點，在焙解還原制鉬粉過程中，不易破碎，夾生量少，還原徹底，產物均勻，而且焙解溫度易控，焙解收率較高，有望成為還原制備高質量鉬粉的首選原料。因此，研究如何制得高分散大粒徑單晶態(tài)的二鉬酸銨，具有重要的應用價值和理論意義。
　　本論文首先考察了以鉬焙砂為原料，通過傳統的硝酸酸洗、氨浸和化學凈化工藝

3、，制備了鉬酸銨溶液。同時，用硫酸代替硝酸進行了對比實驗，分析了兩種酸處理法所得鉬酸銨溶液雜質含量的變化，以及硫酸根的殘留量，獲得了硫酸代替硝酸的可行性結論，為鉬礦業(yè)界聯產的硫酸副產物找到了就地轉化的適宜出路，并可以有效地降低綜合生產成本。為了制備雜質含量更少的高端鉬酸銨產品，我們嘗試了對鉬酸銨溶液的深度除雜研究，篩選出了適用的陽離子交換樹脂，實驗結果表明，采取離子交換樹脂串聯法可以較好地降除鉬酸銨溶液中的陽離子金屬雜質。其次，我們以四鉬

4、酸銨為原料，詳細地研究了制備二鉬酸銨單晶的工藝技術路線，考察了溶液溫度、酸度、密度、蒸發(fā)速率以及晶種的粒徑和分布對于二鉬酸銨單晶的物相結構和形貌的影響，而且還通過加入助劑的方式，對二鉬酸銨單晶實施有效的形貌調控。對二鉬酸銨單晶的物相結構和形貌進行了綜合表征，獲得了精確的 XRD、FT-IR、Raman、TG-DSC等圖譜以及粒度粒徑分析結果，為相關領域的進一步理論研究提供了比較可靠的基礎數據。
　　最后，為了進一步優(yōu)化制備二鉬酸銨