熔體定向生長藍寶石晶體形貌演化及缺陷研究.pdf

1、本文研究了SAPMAC法定向生長藍寶石晶體的形態(tài)演變及工藝參數(shù)對其影響的規(guī)律,提出了相應的數(shù)學模型及工藝設計方法;考察了結晶界面形貌的演變過程、理論探討了藍寶石結晶界面上介觀尺度形貌形成的可能機制;分析了藍寶石晶體中云霧缺陷的形成機制及晶面特殊結構的腐蝕行為,獲得以下結果:
　　采用不同加熱體功率下降速度進行藍寶石晶體生長實驗,發(fā)現(xiàn)固定加熱體功率下降速度條件下,SAPMAC法生長藍寶石晶體呈上小下大的圓臺外形;加熱體功率下降速度越

2、大,晶體在放肩和等徑階段直徑增加越快,而在收尾階段直徑減小越慢。建立的晶體外形演化模型表明決定晶體形態(tài)演化行為的控制因素為提拉速度、生長界面凸出程度和徑向推移速度。提拉速度升高,生長界面凸出程度和徑向推移速度降低均可降低晶體直徑增大速度或增大直徑的減小速度;在以上控制因素固定條件下生長晶體時,晶體的直徑將逐漸增大直至一自穩(wěn)定值,此后,晶體直徑對生長條件波動不敏感,可自行回復到自穩(wěn)定值。通過求解有限長度一維結晶模型建立了實際結晶系統(tǒng)結晶界

3、面推移速度的定量表達式,進一步分析認為加熱體功率恒速降低引起生長界面徑向推移速度在放肩后逐漸升高,造成晶體直徑的逐漸增大,恒定提拉速度導致晶體直徑在放肩后快速減小,因此生長出等徑晶體的基本條件是在線降低提拉速度和加熱體功率,但加熱體功率下降速度應緩慢減小。
　　對SAPMAC法A-[1120]向和C-[0001]向生長藍寶石晶體結晶界面微介觀形貌的觀察結果表明 A向生長晶體的結晶界面在低結晶速度條件下為二維形核生長機制形成的大面積

4、生長層構成的光滑界面,生長層具有沿[8803]晶向所在直線的長直棱邊;隨著結晶速度升高結晶界面上逐漸出現(xiàn)螺型位錯生長丘,界面形態(tài)發(fā)生起伏并最終形成由螺型位錯生長丘沿[8803]晶向所在直線延伸合并而成的條帶狀組織。C向生長晶體結晶界面形貌較為穩(wěn)定,為正三角錐腔和正三角島狀結構交替構成的粗糙界面。島狀結構由二維形核機制生長層構成。
　　隨著結晶界面遠離冷卻端,定向結晶界面可對液相內持續(xù)的溫度波動產(chǎn)生非線性響應,出現(xiàn)平面、淺胞、指狀到

5、分枝的形態(tài)演變過程;結晶速度越高,響應越劇烈,平界面推進距離越短。嚴格的數(shù)學分析表明純物質定向凝固界面對瞬時形態(tài)擾動的穩(wěn)定性亦決定于結晶速度。當結晶速度低于某一臨界值時,界面穩(wěn)定性模式隨結晶速度升高依次為短波穩(wěn)定、臨界穩(wěn)定和絕對穩(wěn)定。結晶速度超過臨界值后,界面仍可體現(xiàn)出三種穩(wěn)定模式,這意味著純物質結晶界面在較小正溫度梯度下亦可出現(xiàn)失穩(wěn),而在高負溫度梯度下卻可能是穩(wěn)定的。據(jù)此可以確定實驗觀察到結晶界面形態(tài)起伏與界面對熔體溫度波動的非線性響

6、應及失穩(wěn)行為密切相關。
　　SAPMAC法藍寶石晶體內云霧缺陷由氣泡聚集而成,平均直徑約為29.4?m。激光顯微拉曼光譜測試表明氣泡內氣體為CO2,它們經(jīng)雜質C與Al2O3高溫分解產(chǎn)生的活化 O2-反應形成,其后通過溶質再分配及提拉負壓作用在結晶界面前沿2.8mm厚熔體層內聚集并析出形核,進而長大形成氣泡。SAPMAC法晶體生長過程中熔體呈自然對流模式,但在結晶界面中心部位前沿易出現(xiàn)熔體渦旋;另一方面,結晶界面前沿熔體流速量級遠大

7、于熔體中氣泡受力分析所給出的能使平均直徑為29.4?m的氣泡在熔體中懸浮的熔體流速量級,因此結晶界面前沿氣泡將在熔體帶動下向界面中心部位前沿熔體渦旋運動并被渦旋捕獲,進而被結晶界面捕獲形成常見的晶體軸線區(qū)云霧缺陷。提拉速度下降有利于減弱結晶界面中心部位前沿熔體漩渦的強度和體積,增大熔體自然對流速度,降低氣體析出能力和減小結晶界面粗糙度,降低加熱體功率下降速度可減小晶體生長速度,降低結晶界面粗糙度,從而減小界面前沿氣體濃度和形核析出能力。

8、降低提拉速度和加熱體功率下降速度是抑制SAPMAC法晶體云霧缺陷形成的有效途徑。
　　KOH熔體中藍寶石晶體C-{0001}晶面上位錯的蝕坑形態(tài)為三次旋轉對稱正三棱錐(臺)或六棱錐(臺),側壁面出現(xiàn)明顯的晶面化,這些晶面均屬于{1102}晶面族。C面上較深空腔的蝕坑形態(tài)亦為三次旋轉對稱的空間結構,側壁面由{2116}、{1105}、{1100}和{1120}晶面族構成。位錯蝕坑以運動波形式擴展,在腐蝕過程沒有明顯的形態(tài)變化,其腐蝕