己內酰胺中影響290nm吸收值的雜質脫除、富集和分析.pdf

1、己內酰胺是一種重要的有機化工原料，主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片，可進一步加工成錦綸纖維、工程塑料等，廣泛應用于紡織、電子和汽車等行業(yè)。作為合成聚酰胺纖維的單體，己內酰胺中一些痕量的雜質會直接影響聚合反應從而影響纖維的質量，因而工業(yè)上對己內酰胺的純度要求很高。290nm吸光值是衡量己內酰胺質量的指標之一，己內酰胺產品290nm吸光值達不到國際標準將直接影響到企業(yè)的經(jīng)濟效益。因此，針對石家莊化纖公司甲苯法生產的己內酰胺吸光值偏高，嚴重影

2、響了其產品質量，建立一種方法分析和定性這些影響290nm吸光值的雜質，了解其產生來源，將對優(yōu)化工藝過程,提高產品純度具有重要意義。
　　 本文采用高效液相色譜對己內酰胺中具有290nm吸收的雜質進行分析。通過對檢測波長、流動相組成等條件進行考察研究，建立了雜質和己內酰胺的液相色譜分析方法為：島津VP－ODS(250mm×4.6mm ,5μm)色譜柱；紫外檢測器波長290nm和230nm；流動相為乙腈/水,12/88（V/V）,加

3、入磷酸1.25mmol/L；流速1.0ml/min。采用該方法分析己內酰胺的相對標準偏差1.06％，平均回收率93.8％，線性范圍為10mg/ml－100mg/ml；且?guī)追N雜質分離度好，精密度高，相對標準偏差為0.41％－2.35％。
　　 鑒于己內酰胺中具290nm吸收雜質含量極低造成了定性的困難，本文對這些微量雜質的富集方法進行了研究。采用各種大孔離子交換數(shù)脂D072、D152、D201、D301和活性炭等為吸附劑，通過動態(tài)

4、吸附實驗對己內酰胺粗產品P720在不同吸附劑下雜質的富集進行了研究，并優(yōu)化了分離富集條件。采用5％P720水溶液以1.5ml/min的流速流經(jīng)層析柱時，活性炭和堿性陽離子樹脂對雜質均具有良好的吸附性能，吸附率達80％以上，強酸性陽離子樹脂吸附率也可達73％；雜質經(jīng)洗脫劑以1.0ml/min的流速解吸后，強酸性樹脂D072和強堿性樹脂D201對雜質的回收率分別可達到62％和66％，同時吸附選擇性較好，己內酰胺的含量分別降低到約38％和16